三碘化氮的 製取通常涉及以下步 驟：
準備碘和氨。 從碘和氨反 應 開始，在低 溫 無水氨中反 應 時，初始 產物是NI3·(NH3)5。 隨 著 溫度的升高， 該物 質 會失去氨，生成1:1的加合物NI3·NH3。 這 個反 應多 數是通 過碘 單 質和 濃氨水 來 製得。
製備 過程。向 過量 濃氨水中加入碘的 飽和乙醇溶液， 會立即 產生六氨合三碘化氮 沉澱。 這 個反 應的化 學方程式是3I2+7NH3=NI3·6NH3↓+3HI。 隨 後，通 過 過 濾 並用5度以下的冷水洗 滌，然 後 進行低 溫 凍 乾，可以完成三碘化氮的 製取。
在 處理三碘化氮 時需要小心，因 為它 對撞 擊敏感， 輕 觸可能引起爆炸。此外， 為了 確保其 穩定性， 應保持 產物不 過分 乾燥，以避免 劇烈分解。