乙醛肟的合成通常涉及乙醛與羥胺的反應。這個過程可以通過不同的方法進行，以下是幾種常見的合成乙醛肟的方法：
直接反應法。在裝有電動攪拌、滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的四口燒瓶中加入羥胺和蒸餾水，使其溶解。然後在冰水浴冷卻條件下滴加乙醛和醋酸作為催化劑，滴加完畢後於10℃攪拌反應10分鐘，製得乙醛肟溶液。
萃取法。將上述反應體系用二氯甲烷萃取，萃取液經無水硫酸鈉乾燥後，先常壓分餾出二氯甲烷，再減壓蒸餾，收集溫度為76～78℃、壓力為2.0×10^4pa時的餾分，得無色透明液體即為乙醛肟。
相轉移催化劑法。使用反應控制相轉移磷鎢雜多酸鹽作為催化劑，過氧化氫為氧化劑，將乙醛、氨和溶劑在液相進行高選擇性的乙醛肟化反應。反應液與催化劑分離後，經蒸餾提純後得產物為乙醛肟。
這些方法均能夠有效地合成乙醛肟，具體選擇哪種方法取決於實驗條件、成本、純度和安全性等因素。