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硝基胍合成

硝基胍可以通過以下方法合成:

硝酸胍脫水法:

在濃硫酸存在下,硝酸胍脫水生成硝基胍。具體步驟包括將硝酸胍在攪拌下緩慢加入預先已冷卻的濃硫酸中,控制反應溫度在20℃以下。加完後間斷攪拌直至均勻無晶體,然後倒入碎冰和水的混合物中,充分攪拌並過濾,水洗至中性,再經重結晶,即得到硝基胍。

脫水、水解和中和三大反應步驟:

脫水反應:在搪瓷反應釜中加入濃硫酸,以68-69r/min的轉速攪拌溶液,反應釜外帶夾套,內通-io°c的冷卻鹽水,向反應釜中緩慢加入硝酸胍,控制反應液溫度在30-40°C間。加料完畢後,在39-41°C下脫水反應I小時。

水解反應:在水解反應釜中加入水,控制水溫在5-10°C之間,以68-69r/min的轉速攪拌,再加入脫水反應液,控制水解液溫度不超過30°C。加料完畢後再20-30°C溫度下水解反應20分鐘。

中和反應:向水解反應液中通入液氨,中和水解液中的硫酸,控制中和溫度不超過60°C。當反應液pH值為3-3.5時,中和反應結束。冷卻溶液至20-25°C,離心過濾並用水洗滌的濾餅,得到提純後的硝基胍。

連續流微通道反應器法:

將硝酸胍加入硝酸中並攪拌均勻,待混合液降溫至3~7℃後,將混合液通入置於一定溫度液體浴中的微細管撞擊流反應器,一定溫度反應後通過微細管降溫至3~7℃。隨後進行稀釋結晶及離心處理,水洗處理及離心處理,得到產物硝基胍。

以上方法均能成功合成硝基胍,但具體選擇哪種方法取決於實驗條件、安全性和產量要求。