高錳酸鉀製取氧氣的方法和步驟如下：
組裝儀器，並檢查裝置的氣密性。檢查裝置氣密性的依據是：連線好裝置後將導管伸到水槽中，用手輕握試管，觀察是否有氣泡產生，有氣泡產生則表示裝置氣密性良好。
將高錳酸鉀固體裝入試管中，塞一團棉花，塞緊帶有導管的橡膠塞。塞棉花是為了避免加熱時產生的氣流將藥品衝散。
試管口略向下傾斜，固定在鐵架台上，導管放入水槽中，集氣瓶裝滿水，蓋上玻璃片放入水槽中。
點燃酒精燈加熱高錳酸鉀。需要注意的是必須首先預熱試管，然後才可以集中加熱。
當導管口有連續均勻的氣泡冒出時，說明氣體已經集滿，此時可以開始收集氧氣。收集完畢後，先撤離導管，再熄滅酒精燈。這是為了防止水槽中的水倒流入試管，引起試管炸裂。
高錳酸鉀製取氧氣的化學方程式為：2KMnO4=加熱=K2MnO4+MnO2+O2↑。這個方程式表示高錳酸鉀在加熱的條件下會分解生成錳酸鉀、二氧化錳和氧氣。