使用酸式滴定管的基本步驟如下：
滴定前準備。將試劑瓶中的溶液倒入滴定管至高於零刻度線上3~5cm；右手持滴定管無刻度部位，保持垂直向下；左手迅速打開活塞，排出氣泡；調零，即將滴定管垂直放置，視線與零刻度線水平，放液直到液面至「0.00ml」處。
滴定。將滴定管固定在滴定管架上，調整至適宜高度；用濾紙擦去滴定管管尖外側溶液；滴定管插入錐形瓶1~2cm，開始滴定。左手拇指在前，食指和中指在後，輕輕向內扣住玻璃活塞，手心空握，避免碰撞頂出活塞。輕輕旋開活塞，溶液即可流出。右手握持錐形瓶，邊滴加邊搖動，向同一方向做圓周旋轉。滴定速度先快後慢，快滴時成點不成線，近終點時改為慢滴，一滴或半滴；停止滴定，當達到要求的體積（通常為8~10ml）後，關閉玻璃活塞，停止滴定。
洗滌和塗油。在裝入溶液前，必須徹底清洗滴定管，直到內壁不掛水珠；使用前需檢查活塞是否旋轉自如。通常需要塗抹一層薄薄的凡士林作為潤滑劑，以確保活塞操作順暢。
試漏。在初次使用前，需要檢查滴定管是否漏水。可以通過裝滿水或溶液並垂直放置來檢查。
排氣。確保在裝入溶液後沒有氣泡。如果有氣泡，可以通過快速轉動活塞或調整滴定管的角度來排除。
讀數。在滴定前和滴定後都需要進行讀數。讀數時應確保滴定管垂直，視線與液面平視，讀數應估計到0.01ml。