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三氮唑的合成

三氮唑的合成方法主要 包括以下 幾 種:

甲 醯胺法:首先 將甲 醯胺加 熱至175-185℃,然 後 緩慢滴加80%的水合肼。 邊滴加 邊加 熱 脫水,滴加完 後混合物在180-185℃保 溫30min,可以得到收率 為91%的三氮唑。

甲酸法: 將氨 氣通入85%的甲酸中, 當反 應物 溫度升至130℃、pH=7-8 時, 結束通氨。升 溫至155℃,滴加80%的水合肼,滴加 時 間 為2-3h, 邊滴加 邊蒸 餾除水,水合肼滴加完 後,保 溫3h,然 後升 溫至210℃,可以得到75g三氮唑,收率 為91.08%。

丁酮 連氮法:首先 將氨、 過氧化 氫和丁酮在甲 醯胺存在下 進行反 應, 製得丁酮 連氮;然 後 將含有丁酮 連氮的上 層油相和含有甲 醯胺的水相分 離, 將水相中的氨、丁酮和水蒸出,回收甲 醯胺;最 後 將甲 醯胺升 溫至165~190℃,然 後把油相滴加到甲 醯胺中,在165~190℃ 溫度下保 溫反 應20~60min, 將未反 應完的丁酮 連氮蒸 餾回收,即 製得1,2,4-三氮唑。

醯肼和硫 異氰酸酯法: 醯肼和(硫) 異氰酸酯反 應,先生成 醯胺(硫)脲 結 構,再 經 強 鹼 關 環 兩步合成 帶 巰基或者 羥基的三氮唑。

以上四 種方法均可 用於合成三氮唑,具 體 選 擇哪 種方法 取決於具 體的生 產需求和 條件。