三氧化硫可以通 過不同的方法 製備，具 體 取決於所需的 產量、 純度和安全性。以下是 幾 種常 見的 製備方法：
實 驗室 製備：在 實 驗室中，可以通 過 將 濃硫酸 與五氧化二磷共 熱 來 製備三氧化硫。 這 種方法通常涉及在 電 熱套的加 熱下 緩慢滴加 濃硫酸， 並保持 溫度在50-60 攝氏度。反 應完成 後， 讓 裝置冷 卻，拆解 裝置， 並用稀 釋的硫酸清洗 儀器。 這 種方法 適 用於小 劑量 製備三氧化硫。
工 業 製備：在工 業上，三氧化硫的 製備通常是通 過接 觸法，即使用 負 載在 硅藻土上的五氧化二 釩作 為催化 劑， 將二氧化硫氧化 為三氧化硫。 這 個反 應需要在高 溫下 進行， 並且通常涉及使用氧 氣作 為氧化 劑。此外，硝化法也是一 種工 業上常用的方法，它使用氮的氧化物作 為 遞氧 劑， 將二氧化硫氧化成三氧化硫。
其他方法：除了上述方法， 還有其他一些方法可以 製備三氧化硫，例如通 過硫的燃 燒或 黃 鐵 礦的煅 燒得到二氧化硫，然 後 將二氧化硫氧化 為三氧化硫。
需要注意的是，三氧化硫的 製備反 應 條件比 較苛刻，因此在 進行 實 驗 時 必須 採取 適 當的安全措施， 並在通 風 櫥中 進行操作。