配製二正丁胺甲苯溶液的步驟如下：
準備試劑。首先需要2mol/L的二正丁胺（無水）、甲苯（無水）或氯苯（經氯化鈣乾燥處理的無水氯苯）。
分析程式。精確稱取一定量的異氰酸酯樣品於250mL的錐形瓶中，加入10mL的甲苯（或氯苯）溶解樣品。
加入二正丁胺。使用移液管量取20mL的二正丁胺溶液，搖晃錐形瓶使混合均勻。在室溫下放置15至30分鐘。
稀釋和加入指示劑。加入70至100mL的無水異丙醇（或甲醇或異丙醇）稀釋試樣，然後加入0.5mL的溴甲酚綠（或溴酚藍）指示劑。
滴定。使用0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴定至溶液由藍色變成黃色，且15秒內不消失，此時達到反應終點。可以按照相同程式進行空白試驗。