吲唑的合成

吲唑的合成主要涉及兩個步驟。首先，需要合成鄰硝基苯乙酸。具體操作如下：

將20mL無水乙醇加入反應瓶中，攪拌下分批投入1.6g(70mmol)切碎的金屬鈉，待金屬鈉全溶後，冷卻至室溫，得到乙醇鈉的無水乙醇溶液。

加入8.8g(60mmol)草酸二乙酯，攪拌，待物料混合均勻後滴加8.2g(60mmol)鄰硝基甲苯，約0.5h加完，然後於室溫反應0.5h，升溫回流反應1.0h。

稍冷加入30mL水進行水解，加熱回流1.5h。水解完畢，經水蒸氣蒸餾回收未反應的鄰硝基甲苯。

冷至室溫，滴加30%雙氧水，同時不斷取反應液用氫氧化鈉溶液檢測，當反應液遇氫氧化鈉溶液不變色時，表明反應已完成。

將物料冷至室溫，用鹽酸酸化至pH2，靜置，有結晶析出。抽濾，所得固體用乙醇/水(體積比1∶3)重結晶，乾燥後得白色針狀晶體。

然後，使用合成的鄰硝基苯乙酸來合成吲唑：

將3.62g(20mmol)鄰硝基苯乙酸和35mL8%(NH4)2S溶液加入100mL燒瓶中，回流反應2h。

將反應液冷卻、過濾，緩慢滴加濃鹽酸至pH<3。用冰盐浴冷却至5℃以下，搅拌下缓慢滴加4.2mL30%的亚硝酸钠水溶液，约10min加完。

加完後再反應10min，用KI澱粉試紙檢驗NaNO2是否過量，如過量可加入少量尿素。

反應結束後過濾除去未反應的鄰硝基苯乙酸。物料室溫放置24h，不斷有固體析出，並且有氣體逸出。抽濾得鱗片狀固體，熱水重結晶、真空乾燥得淡黃色粉末。

以上步驟完成後，可以得到吲唑產品。