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對硝基乙醯苯胺製備

對硝基乙醯苯胺的製備可以通過以下步驟進行:

製備混酸:在冰鹽浴中,使用濃硝酸和濃硫酸配置混酸。具體來說,將2.2mL濃硝酸和1.4mL濃硫酸混合,得到混酸。

乙醯苯胺硝化:在錐形瓶中,加入5g乙醯苯胺和5mL冰醋酸,用冷水冷卻後,慢慢加入10mL濃硫酸。乙醯苯胺逐漸溶解後,將溶液放入冰鹽浴中冷卻至0℃。

滴加混酸:在冰鹽浴中,慢慢滴加混酸,保持反應溫度不超過5℃。

析出固體:反應完成後,將溶液倒入20mL水和20g碎凍的混合物中,對硝基乙醯苯胺會立刻析出固體。

洗滌和過濾:放置約10分鐘後,進行減壓過濾,儘量擠壓掉粗產品中的酸液,並用冰水洗滌三次,每次10mL。

乾燥和保存:將粗產品0.2g(樣品A)放在空氣中晾乾,其餘部分用95%乙醇進行重結晶。乙醇母液蒸發至原體積的2/3,如有不溶物,則減壓過濾。保存母液(樣品C)。

酸性水解:在50mL圓底燒瓶中,放入4g對硝基乙醯苯胺和20mL 70%硫酸,投入沸石,裝上回流冷凝管,加熱回流10-20分鐘。然後將透明的熱溶液倒入100mL冷水中。

以上步驟詳細描述了對硝基乙醯苯胺的製備過程,包括硝化反應、析出固體、洗滌和過濾以及對硝基乙醯苯胺的酸性水解等步驟。