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柱流失

柱流失色譜分析中一個重要的概念,它指的是色譜柱在使用過程中固定相的降解和流失現象。這種現象會導致基線噪聲的增加,影響分離和檢測效果。柱流失的原因和影響因素如下:

原因。柱流失可能是由於固定相的正常分解、進樣量過大、固定相柱填料部分破碎或坍塌、柱壁損壞、柱內溫度分布不均勻等因素導致。

影響因素。柱流失的程度受到固定相種類、色譜柱規格、柱溫、載氣中氧氣濃度的影響。例如,極性固定相的流失率通常較高,高溫和有氧環境會加劇柱流失。

診斷和解決柱流失的方法如下:

方法。診斷色譜柱是否存在流失問題,可以在程式升溫條件下進行一次空白試驗,觀察基線的變化。比較空白運行和正常運行的色譜圖,如果空白運行中產生許多峰,則可能表明色譜柱性能發生了變化。

措施。對於柱流失問題,一些可能的解決措施包括最佳化進樣條件、更換損壞的色譜柱部件、控制好柱溫和載氣的純度等。此外,定期進行色譜柱的維護和校準也是減少柱流失影響的重要措施。