聚吡咯的合成通常涉及化學氧化聚合反應。這種合成方法包括將吡咯單體和氧化劑在水中或有機溶劑中混合，並加入催化劑以引發聚合反應。在反應過程中，吡咯單體在氧化劑的作用下被氧化，形成陽離子自由基，這些自由基相互結合，通過歧化作用形成聚吡咯長鏈。
具體的合成步驟如下：
將吡咯單體和氧化劑（如過氧乙酸）按一定比例溶於去離子水或有機溶劑中。
加入催化劑（如乙醇溶液），慢慢滴加吡咯單體。
反應過程中，保持溶液的pH值在3左右，以維持反應條件。
反應完成後，生成的聚吡咯需經過超聲、洗滌和乾燥處理。
最後，將得到的聚吡咯研磨成粉末，便於表徵和工業套用。
為了提高聚吡咯的溶解性和導電性能，還可以使用摻雜劑，如木質素磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉和對甲苯磺酸等。通過改變摻雜劑的種類和摻雜量，以及氧化劑的摻雜量和反應時間，可以最佳化聚吡咯的製備工藝。例如，使用木質素磺酸鈉作為摻雜劑時，當摻雜量為0.002 mol，且n(Py):n(FeCl3·6H2O)=1:1.2，在0℃下反應16小時，聚吡咯的電導率可以達到0.818 S/cm。
此外，還可以通過複合材料的製備方法，將聚吡咯與其他材料（如鐵磷酸鹽、葡萄糖氧化酶和聚乙烯醇）混合，以提高複合材料的導電性和穩定性，並賦予生物感測功能。