蒸餾法是一種測定樣品中水分含量的方法，其原理是將樣品與不溶於水的有機溶劑一起放入蒸餾裝置中加熱，使得樣品中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發。這些蒸汽在冷凝管中冷凝，通過測量冷凝後水分的體積，可以計算出樣品中的水分含量。
蒸餾法的步驟通常包括準確稱取一定量的樣品，放入蒸餾瓶中，加入有機溶劑，連線蒸餾裝置，逐漸加熱使水分蒸發，並在水分大部分蒸出後加快蒸餾速度，直到接收管中的水量不再增加，然後讀取並記錄水分體積。
常用的有機溶劑包括苯、甲苯、二甲苯和四氯化碳等，選擇依據是樣品的性質和溶劑的沸點。例如，對於熱不穩定的樣品，應避免使用沸點高的二甲苯，而選擇沸點低的溶劑如苯。蒸餾法的優點包括熱交換充分、受熱後化學反應較少、設備簡單和管理方便。缺點包括水與有機溶劑可能發生乳化現象、樣品中的水分可能未完全揮發、水分可能附著在冷凝管壁上造成讀數誤差等。
此外，蒸餾法適用於含有大量揮發性物質的樣品，如香料、調味品等。在AOAC中，蒸餾法被規定用於飼料、啤酒花、香料等的水分測定。