萃取分液操作方法主要包括以下步驟：
準備分液漏斗。確保分液漏斗乾淨且無損，根據實驗需求，向分液漏斗中加入適量的樣品溶液和萃取溶劑。
振搖和靜置。蓋上分液漏斗的塞子，雙手持分液漏斗進行振搖，以促進兩相液體充分接觸，在振搖過程中，應注意排氣，防止氣體積聚在分液漏斗內。振搖完成後，將分液漏斗靜置，以便兩相液體分層。
放出液體。待液體明顯分層後，打開分液漏斗的上端旋塞，從下端放出下層液體，從上端倒出上層液體。在放出液體時，應注意控制流速，避免將萃取液排出。
脫水。讓萃取液經過已烘乾的無水硫酸鈉或使用其他脫水方法進行脫水，以去除其中可能含有的水分。
沖洗。在所有萃取液都經過脫水後，用少量溶劑沖洗無水硫酸鈉或相應乾燥劑，確保所有萃取液都被收集。
在進行萃取分液操作時，還需注意選擇合適的萃取劑，確保其與原溶劑不互溶，並且對目標物質的溶解度高於原溶劑。同時，應注意安全，避免使用或接觸有害溶劑。