二氧化氯的配製方法有多種，以下是一些常用的配製方法：
直接配製法。首先，將等量的A試劑和B試劑加入到水中。具體來說，可以向容器中加入定量的水（例如260ml），然後充分攪拌溶解A試劑。接著倒入B試劑，並繼續充分攪拌。在這個過程中，溶液會逐漸變成透明的黃綠色液體，並可能冒出些許刺鼻氣味。這樣配製出的母液濃度約為10000mg/L，可根據實際用途進一步稀釋。例如，洗手時可以稀釋1:100至2:00，物品表面消毒時可以稀釋1:125至2:00。配置好的溶液應避光密封保存。
亞氯酸鈉法。首先，稱取一定比例的亞氯酸鈉和鹽酸，按照一定比例加入到攪拌器中。然後，在攪拌的過程中慢慢加入適量的水，並控制pH值在5到7之間。攪拌大約30分鐘後，直到出現黃綠色的氣體產生和氣泡為止。生成的二氧化氯消毒劑應存放在密閉的溶液桶中，並放置在通風環境中。
電解法。首先，使用食鹽為原料，通過電解生成含有二氧化氯的混合溶液。這種方法通常用於大規模製備二氧化氯。
無論採用哪種方法，都應在通風良好的環境中進行配製，因為高濃度的二氧化氯具有強氧化性，可能會對皮膚和呼吸道造成傷害。如果不小心沾染皮膚，應立即用大量清水沖洗。