循環伏安法（Cyclic Voltammetry）是一種常用的電化學研究方法，它通過控制電極電勢以不同的速率隨時間以三角波形一次或多次反覆掃描。
這個電勢掃描的範圍是足以使電極上能交替發生不同的還原和氧化反應，並記錄下電流-電勢曲線。循環伏安法可以通過電流-電勢曲線的形狀來判斷電極反應的可逆程度、中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯化學反應的性質。
這種方法常用於測量電極反應參數、判斷其控制步驟和反應機理，並觀察整個電勢掃描範圍內可能發生的反應及其性質。在新的電化學體系中，循環伏安法通常是首選的研究方法，有時被稱為「電化學的譜圖」。除了使用汞電極外，還可以使用鉑、金、玻璃碳、碳纖維微電極以及化學修飾電極等。
循環伏安法的基本原理是施加一個等腰三角形的脈衝電壓在工作電極上，這樣在一次三角波掃描中完成一個還原和氧化過程的循環。如果反應是可逆的，曲線上下對稱；若反應不可逆，則曲線上下不對稱。