偶氮苯可以通過多種方法合成，其中包括硝基還原法、重氮偶合法、芳基肼氧化法和芳胺氧化法等。以下是幾種合成偶氮苯的方法：
硝基還原法：
從硝基苯出發，將硝基苯、甲醇及氫氧化鈉溶液加熱至76℃，在攪拌下慢慢加入鋅粉，保溫攪拌16小時。再加入鋅粉，保溫反應48小時。趁熱過濾，冷卻，在粗品中加入20%鹽酸在70℃下溶化後，冷卻過濾。將結晶物在水浴中加熱至70-80℃，放冷過濾，經用乙醇重結晶、乾燥而得偶氮苯。
芳胺氧化法：
在冰水浴、氮氣氛的環境中，將苯胺與鹽酸、去離子水和冰乙酸攪拌，再加入NaNO2水溶液，反應1.5~2小時生成重氮鹽溶液。將重氮鹽溶液滴加到含有NaOH水溶液的去離子水中，保持混合溶液的pH值為8~10，升溫至20~40℃反應3~4小時。鹽析，過濾，洗滌，乾燥後分離提純得到偶氮苯。
芳胺氧化法使用碳酸銀作為催化劑和氧化劑：
向反應瓶中依次加入1mmol芳胺、2mmol碳酸銀、2mmol叔丁醇鉀和5mL氯苯，加熱至120℃攪拌3小時。反應結束後，冷卻至室溫，減壓蒸除溶劑，加50mL乙酸乙酯和20mL水，充分振盪，分出有機層，水層用乙酸乙酯萃取3次。合併有機層，無水硫酸鈉乾燥，進行柱層析分離（矽膠柱100～200目，洗脫劑為石油醚），得到偶氮苯類化合物。
這些方法各有優劣，選擇哪種方法取決於具體的合成需求和條件。例如，硝基還原法步驟繁瑣，但原料相對容易獲得；芳胺氧化法則需要特定的催化劑和氧化劑，但反應條件較為溫和。