定容瓶操作主要包括以下幾個步驟：
檢查瓶塞是否漏水。在使用前，應檢查瓶塞是否漏水，這可以通過在瓶內加水至接近標線位置，然後倒立瓶子檢查是否有水滲出來實現。
清洗容量瓶。使用洗液和自來水清洗容量瓶，確保內壁乾淨無水。
潤洗容量瓶。用蒸餾水潤洗容量瓶，直到內壁不掛水珠。
定容。向容量瓶中加入溶劑，直到液面接近標線，距離約1厘米，然後改用膠頭滴管小心滴加，直至液面的凹液面與標線相切。
蓋緊瓶塞並搖勻。蓋緊瓶塞，用倒轉和搖動的方法使瓶內液體混合均勻，如果液面低於刻度線，這屬於正常現象，因為極少量溶液可能在瓶頸處潤濕所損耗。
需要注意的是，容量瓶只能用來配置溶液，不能儲存溶液，長時間儲存溶液會導致體積不準確。