實驗室中通常使用大理石或石灰石與稀鹽酸反應來製取二氧化碳，其化學反應方程式為CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。這一反應產生二氧化碳氣體，適用於實驗室規模的製取。
在製取二氧化碳時，通常採用固體與液體反應且不加熱的裝置來進行。收集二氧化碳的方法主要是向上排空氣法，這是因為二氧化碳的密度比空氣大，且能溶於水。檢驗製取的二氧化碳是否純淨，可以通過將氣體通入澄清的石灰水中，若石灰水變渾濁，則證明氣體為二氧化碳。驗滿的操作是將燃著的木條放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則表明二氧化碳已經收集滿。
在實驗過程中，還需要注意一些事項。例如，不能用濃鹽酸代替稀鹽酸，因為濃鹽酸具有較強的揮發性，會使生成的二氧化碳氣體不純；同樣，也不能用稀硫酸代替稀鹽酸，因為稀硫酸與碳酸鈣反應後生成的硫酸鈣會覆蓋在石灰石表面，阻礙反應的繼續進行；此外，碳酸鉀或碳酸鈉也不能用來代替石灰石或大理石，因為它們與酸反應的速度太快，不利於二氧化碳的收集。