水分測定蒸餾法是一種用於測定樣品中水分含量的方法，其原理是將樣品與不溶於水的有機溶劑混合，然後在加熱條件下進行蒸餾，使樣品中的水分與溶劑一起蒸發，然後在冷凝管中冷凝形成蒸餾液。由於水和有機溶劑的密度不同，蒸餾液在接收管中分層，通過測量接收管中水的體積，可以計算出樣品中的水分含量。
水分測定蒸餾法的具體步驟如下：
準確稱取一定量的樣品，並將其放入水分測定蒸餾瓶中。
加入適量的有機溶劑，以覆蓋樣品為宜。
連線蒸餾裝置，開始加熱蒸餾。
初始階段以較慢的速度蒸餾，以防止樣品中的水分完全揮發不出來。
當大部分水分蒸發後，加快蒸餾速度，直到接收管中的水量不再增加。
讀取接收管中水的體積，並計算樣品中的水分含量。
水分測定蒸餾法具有以下優點：
熱交換充分。
受熱後發生化學反應比重量法少。
設備簡單，操作方便。
然而，這種方法也存在一些缺點，如：
水與有機溶劑易發生乳化現象。
樣品中水分可能完全沒有揮發出來。
水分有時會附在冷凝管壁上，造成讀數誤差。
水分測定蒸餾法適用於測定含有較多揮發性物質的樣品，如乾果、油脂、香辛料等，特別是對於香料，這種方法被認為是唯一公認的水分含量的標準分析方法。