勵志

勵志人生知識庫

溴新斯的明合成

溴新斯的明的合成方法涉及以下步驟:

使用間氨基苯酚作為起始原料,與鹵代甲烷反應,生成鹵代季銨鹽甲醚。這一步驟中,間氨基苯酚的丙酮溶液在25至30℃下與鹼劑攪拌2至5小時,然後滴加鹵代甲烷的丙酮溶液,完成後繼續保溫攪拌4至5小時。之後減壓濃縮回收丙酮,加水重結晶,過濾,洗滌濾餅,在60至65℃下減壓乾燥得到鹵代季銨鹽甲醚。

在鹵代季銨鹽甲醚中加入催化劑,如三氯化鋁,脫去甲醚,生成間酚羥基季銨鹽。將鹵代季銨鹽甲醚溶解在二氯甲烷中,冷卻至0至10℃,分批加入無水三氯化鋁,控制溫度在20至25℃,加入完畢後,在35至38℃下攪拌5至6小時,然後冷卻至20至25℃,滴加水,繼續攪拌1至3小時。靜置分層後取二氯甲烷層洗滌,減壓濃縮回收二氯甲烷,加入異丙醇重結晶,過濾,洗滌,在50至60℃下減壓乾燥得到間酚羥基季銨鹽。

間酚羥基季銨鹽在強鹼條件下形成化合物。將間酚羥基季銨鹽的丙酮溶液加入強鹼,如氫氧化鈉或氫氧化鉀,在25至30℃下攪拌1至2小時,然後在-15至-10℃下攪拌4至6小時。過濾後,在30至35℃下減壓乾燥得到化合物。

該化合物與二甲氨基甲醯溴酯化反應生成溴新斯的明。將該化合物溶解在丙酮中,在25至30℃下滴加二甲胺基甲醯溴,繼續保溫攪拌2至3小時,然後在30至35℃下回流0.5至1小時。過濾後,濾液在0至5℃下攪拌6至8小時得到結晶,過濾後用丙酮重結晶,再次過濾後在40至45℃下減壓乾燥得到溴新斯的明。

這種方法以價格相對較低的間氨基苯酚為起始原料,可以顯著降低溴新斯的明的生產成本,並實現大量生產。