配製高氯酸溶液的方法有多種，以下是一種常見的配製方法：
準備所需材料，包括無水冰醋酸、高氯酸（70%至72%濃度）和醋酐。
取無水冰醋酸750毫升倒入燒杯中。
緩緩加入8.5毫升的高氯酸。
混合均勻後，緩緩滴入23毫升的醋酐，邊加邊搖動燒杯。
完成後，繼續搖勻直至冷卻至室溫。
加適量的無水冰醋酸稀釋至1000毫升。
將溶液搖勻後倒入棕色瓶中，放置24小時後進行濃度標定。
標定高氯酸溶液濃度的方法通常涉及使用鄰苯二甲酸氫鉀作爲基準物質，通過滴定實驗來確定高氯酸溶液的準確濃度。這個過程包括稱取一定量的鄰苯二甲酸氫鉀，用高氯酸溶液滴定至特定顏色變化，同時記錄消耗的高氯酸溶液體積，從而計算出高氯酸溶液的濃度。