GC/MS（Gas Chromatography/Mass Spectrometry）即氣相色譜質譜聯用技術，是一種結合了氣相色譜（GC）和質譜（MS）的分析方法，其工作原理可概括為以下步驟：
樣品分離。氣相色譜負責將混合樣品中的揮發性成分分離。這涉及將樣品加熱轉化為蒸氣，然後通過塗有化學物質的色譜柱（固定相）進行分離。不同化合物根據它們的化學性質和在固定相與流動相之間的相互作用差異，以不同的速度通過色譜柱，從而實現分離。
分子打碎。經過氣相色譜分離的化合物進入質譜儀（MS）。在質譜儀中，分子在離子源內被電離，通常通過電子轟擊或化學電離等方式，形成帶電荷的離子。
質量分析。這些帶電離子進入質量分析器（如四極桿質量過濾器或離子阱），根據它們的質荷比（m/z）進行分離。不同質量的離子在電場和磁場的作用下以不同的路逕到達檢測器。
檢測與記錄。檢測器（如電子倍增器）測量通過儀器的離子強度，並將這些信息轉換成電信號進行記錄。這些數據形成質譜圖，用於樣品的定性和定量分析。
GC/MS技術的優點包括高分離效率、高靈敏度和出色的結構鑑定能力，使其成為化學、環境科學、醫學等多個領域中非常有用的分析工具。