分液漏斗是一種實驗室中常用的儀器，主要用於液體混合物的分離。使用分液漏斗的步驟大致如下：
檢漏。在使用前，需要先進行漏氣檢查。取下漏斗頸上的旋塞芯並塗上適量凡士林，以增加密封性。然後將漏斗插入塞槽並轉動，確保油膜均勻透明。關閉旋塞，向漏斗內注水，檢查是否漏水。若不漏水，則說明漏斗密封性能良好。
加液。將液體加入漏斗，但總量不應超過漏斗容積的3/4。為防止雜質落入，應蓋上漏斗口的塞子。加液時，用拇指和食指轉動活塞控制流量，確保玻璃塞的小槽與漏斗口側面小孔對齊，以便順利加液。
振搖或靜置。如需震盪液體，則輕輕搖動漏斗。之後靜置，等待液體分層。注意，漏斗下連線埠不應浸入液體。
分液。液體分層後，打開活塞讓下層液體流出，關閉活塞後從上口倒出上層液體。分液時，確保磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對準，以便空氣流通，使液體順利流出。
洗滌。使用完畢後，應徹底清洗漏斗。若長時間不使用，需擦拭乾淨旋塞處，並用橡膠套住活塞以防粘連。
在整個過程中，注意不要讓液體溢出或濺出，以免造成污染或實驗事故。同時，分液漏斗在使用過程中不能加熱。