溴化碘溶液的配製方法有多種，以下是一種常見的配製步驟：
取研細的碘13.0g，置於乾燥的具塞玻璃瓶中。
加入冰醋酸1000ml，微熱使碘完全溶解。
使用吸管插入法量取溴2.5ml（或在通風櫥中用架盤天平稱取7.8g），加入上述碘溶液中，搖勻，即得溴化碘溶液。
為了確定加溴量是否合適，可以在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，記錄消耗的體積（ml）。
加溴後，搖勻，再精密取出20ml，加入新制的碘化鉀試液10ml，然後用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)再次滴定，消耗的體積(ml)應略小於加溴前的2倍。
將配製好的溴化碘溶液置於具塞玻璃瓶內，密塞，在暗處保存。
請注意，安全第一，操作時需在通風條件下進行，並佩戴適當的個人防護裝備。