溴化碘溶液的配製方法有多種，以下是一種常見的配製方法：
取研細的碘13.0g，置於乾燥的具塞玻璃瓶中。
加入冰醋酸1000ml，微熱使碘完全溶解。
使用吸管插入法量取溴2.5ml（或在通風櫥中用架盤天平稱取7.8g），加入上述碘溶液中。
搖勻後，即得溴化碘溶液。
為了確定加溴量是否合適，可以在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0. lmol/L)滴定，記錄消耗的容積(ml)。加溴後，再次搖勻，精密取出20ml，加入新制碘化鉀試液10ml，然後用硫代硫酸鈉滴定液(0.lmol/L)再次滴定，記錄消耗的容積(ml)。這個值應略小於加溴前的2倍。
配製好的溴化碘溶液應置於具塞玻璃瓶內，密塞，並在暗處保存。