GC-MS的操作流程通常包括以下幾個步驟：
開機準備。確保周圍環境溫度在22-25℃，濕度在30-80%。檢查UPS是否開機，確保機械泵油位及顏色正常。打開載氣（通常是氦氣）鋼瓶，調節壓力至0.5MPa或0.6-0.8MPa，具體取決於儀器要求。
開機儀器。打開計算機，進入相應的Windows作業系統。先開啟氣相色譜部分，然後開啟質譜部分。在質譜部分，等待機械泵啟動，指示燈顏色變化表示儀器狀態穩定。
儀器自檢。在儀器控制選單中，進行自檢，確保儀器各部分正常工作。
啟動軟體。雙擊相應的軟體圖示，如「GCMS Real Time Analysis」，進入儀器控制軟體。
參數設定。在軟體中設定進樣口溫度、柱前壓、總流量、吹掃流量、柱溫、離子源溫度等參數。
樣品分析。選擇或建立、編輯方法，進行樣品分析。
關機操作流程通常包括：
關閉軟體和儀器電源。先關閉工作站軟體，然後關閉計算機、氣相色譜和質譜的電源。
關閉載氣。關閉載氣鋼瓶閥門，確保載氣使用完畢。
真空系統。進行真空抽空，確保儀器內部清潔。
清理和維護。清理桌面衛生，妥善處理廢液，檢查儀器狀態，必要時進行維護。
操作過程中，還需注意載氣的純度和流量，以及樣品的前處理和上機條件。