實驗室中常用濃氨水和碘反應來製備三碘化氮。以下是詳細的操作步驟：
製取濃氨水。首先，通過加熱尿素來產生氨氣，然後將氨氣溶於水，得到濃氨水。
製取碘單質。向碘酒中加入適量食鹽和水，使碘單質析出。這是因爲碘在飽和食鹽水中的溶解度會急劇降低。
混合碘單質和濃氨水。向濃氨水中加入碘單質，並保持混合物在強酸或寬範圍的溶劑中進行反應。在此過程中，需要避免劇烈的攪拌、摩擦和高溫。
析出三碘化氮。觀察到有墨綠色沉澱析出，之後變爲黑紫色沉澱，即粗製的三碘化氮。
過濾和純化。過濾沉澱，保持溼潤，並用酒精沖洗固體，以溶解未反應完全的碘單質。再用稀釋後的氨水沖洗固體，並將最後產物保存在飽和碘液中。這樣處理後，三碘化氮的純度可以達到98%左右甚至更高。
需要注意的是，在操作過程中，應小心處理以避免危險，例如，碘單質具有腐蝕性，需要妥善保存。